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鋼材微結(jié)構(gòu)的目視和化學分析 | 快速評定鋼質(zhì)量
本文介紹了使用結(jié)合光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜儀（LIBS）的二合一解決方案對鋼材非金屬夾雜物（NMI）進行同步視覺和化學分析的方法。
鋼是一種在多行業(yè)廣泛應(yīng)用的材料。典型的應(yīng)用領(lǐng)域包括交通（汽車、航空和鐵路）、建筑和船舶建造以及能源（油氣管道）。在部分高要求應(yīng)用中，使用創(chuàng)新鋼合金以及鋼材回收再利用的普及度正在不斷上升。鋼材的質(zhì)量主要取決于其成分和微結(jié)構(gòu)（夾雜物、晶粒、沉淀物和其它相）。
國際、區(qū)域和組織標準的要求越來越嚴格，因此，金相分析對于依照上述要求評估鋼質(zhì)量十分重要。如果相關(guān)人員能獲得鋼材的微結(jié)構(gòu)、形態(tài)和成分數(shù)據(jù)，便可以在檢驗、質(zhì)量控制和失效分析中更加自信、快速地做出決策。使用二合一解決方案，不僅能精確、可靠地分析鋼材微結(jié)構(gòu)，還能有效縮減成本和時間。
簡 介
鋼是當今世界上重要的金屬合金材料之一。因此，鋼合金生產(chǎn)是全球工業(yè)基礎(chǔ)設(shè)施中的重要組成部分。目前合金鋼的種類已經(jīng)超過2,500種，它們具備眾多不同的屬性，而且隨著產(chǎn)品和應(yīng)用的要求逐漸升高，更多新等級的鋼產(chǎn)品正在源源不斷地開發(fā)中。
鋼材生產(chǎn)涉及多個步驟：從巖石中提取鐵礦石、熔煉鐵礦獲得原料生鐵、使用氧氣轉(zhuǎn)爐工藝將富碳生鐵轉(zhuǎn)化為鋼[1,2]。很多年前，人們便知道鋼材微結(jié)構(gòu)（夾雜物、晶粒、沉淀物和其它相）對合金屬性和質(zhì)量的影響巨大[1,3-6]。為保持在全球市場的競爭力，鋼材生產(chǎn)商必須通過材料分析準確評估鋼材質(zhì)量。對于很多產(chǎn)品和應(yīng)用（如新合金、車輛、建筑、船舶、管道和回收再利用）而言，了解鋼材的質(zhì)量都非常重要。
通常人們會使用配置精密分析軟件的光學顯微鏡成像對鋼材夾雜物進行分類，分類標準包括尺寸、顏色/光澤、形狀和結(jié)構(gòu)等一系列標準特性（參見圖1）[3,5-6]。除此之外，各種成分（如氧化物、硫化物、硅酸鹽和氮化物）的含量也非常重要。而且按全球工業(yè)材料規(guī)定要求，生產(chǎn)商必須快速提供他們鋼合金的屬性和規(guī)格參數(shù)等數(shù)據(jù)，以便對照相關(guān)區(qū)域和國際標準進行比較。
圖1：ISO 4967 鋼夾雜物評級標準
鋼材質(zhì)量：非金屬夾雜物（NMI）分析
合金生產(chǎn)和失效分析中通常根據(jù)鋼材非金屬夾雜物分析評估質(zhì)量。以前，常用方法是人工比對圖像與標準圖表的差異，以此來評定NMI的等級。這種方法不僅耗時，而且評級結(jié)果主要取決于用戶的主觀判斷。今天，拋光鋼的視覺檢驗通過顯微鏡系統(tǒng)執(zhí)行，顯微鏡上配置的圖像分析軟件會自動掃描樣本、檢測定義的夾雜物、顯示原始數(shù)據(jù)，并按照國家和國際標準對夾雜物進行評級[3,5-6]。如果要讓鋼材質(zhì)量的評估結(jié)論更加可靠，還可以同時參考微結(jié)構(gòu)圖像和成分數(shù)據(jù)。然而，元素/化學分析方法（如X射線能量色散譜（EDS））需要使用掃描電子顯微鏡（SEM），不僅耗時而且成本高昂[7,8]。
二合一解決方案
大多數(shù)情況下，即使時間和預(yù)算有限，在基于夾雜物（圖1）的鋼材質(zhì)量評級中，精準、可靠的數(shù)據(jù)對于快速、自信的決策至關(guān)重要。二合一解決方案可以在一臺儀器中生成精準、可靠的視覺和化學分析結(jié)論[7,9]。對鋼材執(zhí)行NMI分析時，相比SEM/EDS，這種方法所需的樣本制備量更少，無需在系統(tǒng)間轉(zhuǎn)移樣本，而且可以在空氣條件下分析樣本，因此可以有效節(jié)省時間和成本。
本報告介紹了一種類似的解決方案，即徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS材料分析系統(tǒng)和鋼鐵專家軟件。它結(jié)合了光學顯微鏡（視覺分析）、激光誘導擊穿光譜儀 LIBS [1-2,8]（化學分析）和專用于鋼材評級NMI的軟件[3]，包括與ASTM E45、ISO 4967、DIN 50602和GB/T 10561-2005等現(xiàn)有標準[3,5-6]進行對比。用于分析鋼材的二合一解決方案具備以下優(yōu)勢。
鋼材NMI分析
視覺分析
專用軟件可用于對鋼合金中不同類型的夾雜物進行評級。通常通過灰度值/顏色、尺寸、形狀和幾何排列對夾雜物進行評級，同時也可以確定成分。下方表1中列出了大多數(shù)夾雜物的屬性。軟件會根據(jù)不同夾雜物的含量和尺寸，為鋼材樣本生成一個質(zhì)量評級。圖2中顯示了一個使用鋼鐵專家軟件對夾雜物執(zhí)行的評級示例。
表1：鋼材中的常見非金屬夾雜物及其基本屬性概覽。
圖2：使用鋼鐵專家軟件對鋼夾雜物執(zhí)行的評級。A)檢測夾雜物，和B)根據(jù)形狀和灰度值/顏色進行分類。軟件通過與標準進行對比評定夾雜物等級。
化學/元素分析
視覺分類完成后，一般還有其他分析環(huán)節(jié)。不同的夾雜物在顏色或灰度上可能非常接近，但成分卻存在較大差異。氧化物夾雜物一般為黑色或深灰色，可由鐵（Fe）、錳(Mn）、鋁（Al）[鋁酸鹽]、鈣（Ca）、鉻（Cr）、硅（Si）[硅酸鹽]和其他元素組成[3,5-6]。
硫化物夾雜物呈淺灰色，由鐵（Fe）、錳（Mn）、鈣（Ca）、鎂（Mg）等元素組成[3,5-6]。
氮化物夾雜物可以有多種顏色，由鈦（Ti）、鋁（Al）、碳（C）、氧（O）等元素組成[3,5-6]。例如，氮化鈦（TiN）夾雜物呈黃粉紅色，含有少量氧，但隨著氧的增加會變?yōu)辄S橙色[3,10,11]。
氧和碳的含量增加后，氮化鈦夾雜物變成深藍色或黑色 [11]。成分數(shù)據(jù)有助于理解鋼材生產(chǎn)過程的結(jié)果，以及確定最終的鋼材質(zhì)量。
獲取成分信息需要借助其他的分析技術(shù)，如制備更多樣本、儀器間的樣本轉(zhuǎn)移以及目標區(qū)域的重新定位。因此，結(jié)果更為復雜，工作流程也更冗長。
結(jié) 果
使用徠卡顯微系統(tǒng)的二合一解決方案，可以同步執(zhí)行鋼材夾雜物的視覺分析和化學分析。使用LIBS可快速分析鋼材夾雜物的圖像及其成分，如圖3所示。
圖3介紹了如何結(jié)合視覺分析和化學分析，簡單、直接地分析NMI（顯微鏡和LIBS）的方法。圖3A展示了尺寸超過激光束尺寸的夾雜物。通過基礎(chǔ)分析可使用波譜數(shù)據(jù)庫直接揭示它的成分。在當前示例中，鈣和鋁是主要的NMI成分。借助視覺檢驗提供的信息，可確定夾雜物為鈣鋁氧化物。圖3B和3C中可看到細小的NMI，通過對比它們的LIBS波譜與鋼材基質(zhì)的波譜，可對其進行分析。特性元素信號的差異顯示了NMI的化學成分。圖3B中看到的線狀夾雜物主要為錳。
圖3C中細小的橙色夾雜物包含鈦。
圖3：使用DM6 M LIBS系統(tǒng)檢驗鋼中的夾雜物，可在單次分析中同時獲得圖像和成分數(shù)據(jù)。A)大球狀（氧化物，紅色光譜）夾雜物的LIBS光譜與鋁（綠色）和鈣（藍色）參照光譜的對比；B)對齊的線狀夾雜物的LIBS光譜（紅色）與鋼材基質(zhì)光譜（藍色）的對比。相比參照光譜（綠色），夾雜物光譜中上升的信號為錳。C)較小的橙色夾雜物的光譜（碳氮化物，紅色），鋼材基質(zhì)（藍色）和鈦（綠色）。光譜對比可清楚顯示鈦是小夾雜物的主要成分。
Leica
概述和結(jié)論 ?
本報告介紹了在分析鋼材微結(jié)構(gòu)（夾雜物和金屬間化合物顆粒）的工作流中，結(jié)合光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜儀（LIBS）的二合一解決方案的優(yōu)勢。
鋼材夾雜物分析在鋼材質(zhì)量評估中發(fā)揮著重要的作用，常用于在生產(chǎn)和失效分析中進行質(zhì)量控制。通常用在這種分析的時間和預(yù)算都是有限的，但獲得可靠結(jié)果和保障鋼材質(zhì)量始終是關(guān)鍵目標。
使用二合一解決方案，即可在一臺儀器的鋼材夾雜物分析中同時執(zhí)行視覺和化學分析。徠卡顯微系統(tǒng)的 LAS X 鋼鐵專家軟件，它便是這種二合一解決方案的一款代表之作。
它可以在一臺儀器中執(zhí)行精確、快速的視覺和化學分析，還可以簡化樣本制備，而且無需轉(zhuǎn)移樣本，樣本也無需處于真空環(huán)境下。用戶可以利用這些優(yōu)勢，更加快速、準確、經(jīng)濟地分析鋼材夾雜物。
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